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  • 测试溶剂残留时,小心八种“误导”判断的假象

    来源:华印软包装 时间:2018-07-31 点击次数:

        

      溶剂残留问题是包装袋质量问题的“常客”,软包厂在做溶剂残留测试时,常常会出现多种问题,如果不及时解决,很容易造成测试结果误差。现就常见问题及处理方法讨论如下。

      一、用标样标定时有峰值丢失

      1、取样器有毛病,用新取样器验证。

      2、未接入检测器或检测器不起作用,检查设定值。

      3、进样温度太低,检查温度并根据需要进行调整。

      4、柱箱温度太低,检查温度并根据需要进行调整。

      5、无载气流速,检查压力调节器并检查是否有泄漏,验证柱箱进口的流速。

      6、柱箱断裂,如果柱箱断裂是在柱箱进口端或检测器末端,是可以补救的。切去柱箱断裂部分,重新安装。

      二、曲线出现前沿峰

      1、柱箱超载,减少进样量。

      2、两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10度-20度。

      3、样品冷凝,检查进样口和柱箱温度,如有必要可升高温度。

      4、样品分解,调低进样器温度。

      三、曲线出现拖尾峰

      1、进样器衬套或柱箱吸附了活性样品,应更换衬套。如不能解决问题,就将柱箱进气端去掉1圈-2圈再重新安装。

      2、柱箱或进样器温度太低,应升高温度(不要超过柱箱箱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度。

      3、两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量或使温度降低10度-20度以使峰分开。

      4、柱箱损坏,应更换柱箱。

      5、柱箱污染,应从柱箱进口端去掉1圈~2圈,再重新安装。

      四、曲线只有溶剂峰

      1、取样器有毛病,应采用新取样器验证。

      2、不正确的载气流速(太低),应检查流速。

      3、样品太稀,应注入已知样品来提高灵敏度或加大注入量。

      4、柱箱温度过高,检查温度并根据需要调整。

      5、柱箱不能从溶剂峰中解析出组份,将柱箱更换成较厚涂层或不同极性。

      6、载气泄漏,应检查泄漏处(用肥皂水)。

      7、样品被柱箱或进样器衬套吸附,应更换衬套。如不能解决问题,就从柱箱进口端去掉1圈~2圈并重新安装。

      五、曲线出现宽溶剂峰

      1、由于柱箱安装不当,在进样口产生死体积,应重新安装柱箱。

      2、进样技术差(进样太慢),应采用快速平稳进样技术。

      3、进样器温度太低,应提高进样器温度。

      4、样品溶剂与检测相互影响,应更换样品溶剂。

      5、柱箱内残留了样品溶剂,应更换样品溶剂。

      6、隔垫清洗不当,应调整或清洗。

      7、分流例比不正确(分流排气流速不足),应调整流速。

      六、曲线出现假峰

      1、柱箱吸附样品,应更换衬管。如不能解决问题,就从柱箱进样口端去掉1圈-2圈再重新安装。

      2、取样器污染,应用新取样器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将取样器反复冲洗几次。

      3、样品量太大,应减少进样量。

      4、进样技术差(进样太慢):采用快速平稳的进样技术。

      七、工作良好的柱箱出现未分辨峰

      1、柱箱温度不对,应检查并调整温度。

      2、不正确的载气流速,应检查并调整流速。

      3、样品进样量太大,应减少样品进样量。

      4、进样技术水平太差(进样太慢),应采用快速平稳进样技术。

      5、柱箱和衬套污染,应更换衬套。如不能解决问题,就从柱箱进口端去掉1圈-2圈并重新安装。

      八、基线不规则或不稳定

      1、柱箱被污染,应更换衬套。如不能解决问题,就从柱箱进口端去掉1 圈-2圈并重新安装。

      2、检测器或进样器污染,应清洗检测器和进样器。

      3、载气泄漏,应更换隔垫并检查柱箱泄漏。

      4、载气控制不协调,应检查载气源压力是否充足。如果压力≤500psi,请更换气瓶。

      5、载气有杂质或气路污染,应更换气瓶并使用载气净化装置清洁金属管。

      6、载气流速不在仪器最大或最小限定范围之内,应测量流速并根据使用手册的技术指标验证。

      7、检测器出现问题,应参照仪器使用手册进行检查。

      8、进样器隔垫流失,应更换隔垫。

     

     

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